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水浴氮吹儀的工作原理

點擊次數(shù):1744 更新時間:2020-10-15

本文描述了氮吹儀的工作原理,結合Organomation氮吹儀說明氮吹儀的結構類型及其特點,后展望了氮吹儀在制藥、農林、食品、商檢、生命科學、醫(yī)療、環(huán)境監(jiān)測等領域的應用.食品中危及人身健康和環(huán)境安全的nongyao殘留分析檢測是化學分析工作者的重點研究內容之一。但因其體系復雜、組分痕量,給快速分離和準確測定帶來了很大的困難。建立快速、、靈敏的多殘留nongyao檢測方法是目前上的熱點研究課題。 研究建立了蔬菜和水果中102種殘留nongyao的快速檢測氣相色譜(液相色譜)方法。氮吹儀樣品前處理采用乙腈提取,使用SPE固相萃取(Frolisil,NH2)凈化技術,針對殘留nongyao化合物的不同特性進行分組,采用特異性檢測器分析檢測。該方法在0.01~1.00mg/L范圍線形關系良好,相關系數(shù)在0.990以上。有機磷類nongyao檢測中nongyao未出峰。

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在我國,分散型的生產方式以及nongyao的不合理使用,使得蔬菜水果安全存在著的風險隱患。近些年,為保證消費安全以及預防突發(fā)事件,國家加大了對蔬菜水果中nongyao殘留的監(jiān)測力度,不斷增多的檢測項目和日益嚴格的*使nongyao殘留檢測工作面臨嚴峻的考驗。本論文將QuEChERS及QuEChERS結合分散液液微萃取的前處理方法分別與氣相色譜-三重四級桿串聯(lián)質譜法、氣相色譜-飛行時間質譜法相結合,開展了蔬菜、水果樣品中多nongyao殘留快速篩查分析檢測方法的研究,主要內容及研究結果如下: *部分敘述了目前nongyao殘留分析的現(xiàn)狀、QuEChERS及其他樣品前處理技術的優(yōu)缺點,詳細介紹了分散液液微萃取技術在國內外的發(fā)展及其在食品安全分析領域的應用。 第二部分介紹了修改的QuEChERS方法結合氣相色譜-串聯(lián)質譜法建立蔬菜水果中129種nongyao殘留同時檢測的分析方法。試樣用1%乙酸乙腈均質提取,采用混合型固相分散萃取劑凈化后,用氣相色譜-串聯(lián)質譜在多反應離子監(jiān)測模式(MRM)下進行檢測,外標法定量。結果表明,129種藥物在的質量濃度范圍內線性良好,相關系數(shù)(r)均大于0.98,不同基質在10μg/kg添加水平下,大部分nongyao的平均回收率為66.2%~124.7%,相對標準偏差(RSD)為0.9%~24.4%,方法的定量限(LOQ)為0.03μg/kg~16.7μg/kg。本方法中串聯(lián)質譜的使用克服了QuEChERS方法與單極質譜聯(lián)用時存在的干擾因素,簡便快速、靈敏可靠,適用于蔬菜、水果中多殘留的同時快速篩查測定。 第三部分介紹了國內外應用QuEChERS與分散液液微萃取相結合的樣品前處理技術,通過與氣相色譜-飛行時間質譜檢測技術聯(lián)用同時快速篩查蔬菜水果中116種nongyao殘留的分析方法。本文考察了QuEChERS和DLLME方法中影響凈化和萃取效率的各個因素,并建立了TOF/ongyao篩查數(shù)據(jù)庫。結果表明,在優(yōu)化的實驗條件下,116種nongyao在的濃度范圍內線性良好,相關系數(shù)(r)均大于0.98,分別在不同的空白蔬菜水果基質中添加10、30、50μg/kg3個水平濃度,大部分nongyao的平均回收率為60%~120.0%,相對標準偏差(RSD)為3.2%~22.1%,方法的濃縮倍數(shù)為20倍,方法的檢出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)范圍分別為0.01μg/kg~20μg/kg和0.03μg/kg~66μg/kg。TOF因靈敏度較低而限制了它在nongyao殘留檢測分析方面的應用,本文建立QuEChERS方法提取凈化與DLLME方法濃縮技術相結合的樣品前處理方法,并與高分辨GC-TOF/MS聯(lián)用,實現(xiàn)了TOF對nongyao殘留組分的分析測定,并且該方法操作簡單、富集倍數(shù)高、靈敏可靠、有機溶劑消耗少、成本低、環(huán)境友好,為nongyao殘留的快速篩查技術提供了一種全新的思路。 本文對蔬菜水果的nongyao殘留快速篩查檢測技術進行了研究,上述建立的篩查方法中在不需要nongyao標準物質的條件下,可依據(jù)所建立nongyao數(shù)據(jù)庫的相關信息直接進行nongyao定性篩查,并利用相應nongyao標準品繪制標準曲線進行定量計算,實現(xiàn)了快速定性的同時又可以對檢出目標物進行準確定量,該研究結果為進一步研究nongyao多殘留篩查技術及nongyao殘留風險評估等工作提供了有用的篩查信息和的檢測手段,具有較好的實用價值。
本發(fā)明公開了一種用于氮吹儀的可調式樣品定位架。它包括一圓環(huán)形的滑軌支架、與所述滑軌支架相配合的一法蘭盤和若干個樣品瓶托;所述滑軌支架的圓周上設有與所述樣品瓶托數(shù)量相等的凹槽;所述法蘭盤上于所述凹槽的位置相應處設有螺孔;所述樣品瓶托包括支桿和與之相連接的設有底部的空心柱體;所述支桿放置于所述凹槽內,且能沿所述凹槽進行移動。本發(fā)明通過移動樣品瓶托,從前后左右四個方向對放置于樣品瓶托上樣品瓶的位置進行微調,使樣品瓶或裝有內襯管的樣品瓶中液面能始終位于導氣針氣流的正下方。本發(fā)明適用于對少量的液體體積進行濃縮,且可對多個樣本進行同步處理,在農殘分析,環(huán)境分析,生物分析,商品檢驗,食品飲料,制藥藥檢領域上 介紹了一種nongyao多殘留快速檢測方法,此方法樣品前處理過程簡單,快速,采用固相萃取和氮吹儀實現(xiàn)了樣品的凈化和濃縮;雙柱,雙檢測器的儀器配置提高了檢測結果的準確度和精密度。

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